一种GCr15高温激光共聚焦原位动态观察试样的制备方法与流程

　　

　　本发明涉及金相样品制备技术领域，具体涉及一种gcr15高温激光共聚焦原位动态观察试样的制备方法。

　　背景技术：

　　gcr15轴承钢传统的球化退火工艺特点为耗时长，耗能大，球化效果不佳，依托“离异共析”理论，改变奥氏体到珠光体的转变方式，即由片层转变，改为奥氏体直接形成球状珠光体，能够使碳化物快速球化。但是在传统的研究手段里，由于条件的限制，不能对奥氏体化加热过程中的轴承钢进行实时观察，高温状态的组织研究只能通过水淬，使试样快速冷却形成马氏体，再进行金相观察或扫描电镜观察。但是在冷却过程中组织不可避免产生变化，高温下试样的原本形貌在淬火后不能精确展现。高温激光共聚焦显微镜作为一种新的研究手段，能够实时、动态的观察奥氏体化高温下轴承钢渗碳体片的变化。但是高温激光共聚焦显微镜实验对试样表面的要求很高，清晰平整的试样表面是良好实验的基础。

　　常规制样手法都是先金相抛光，然后使用硝酸酒精腐蚀出gcr15原始组织中的片层渗碳体。但是制备出的试样表面不够平整。经过腐蚀，渗碳体片在金相显微镜下观察可能效果很好，但放置在高温共聚焦显微镜加热腔中，由于有两层玻璃折射影响，在电脑显示图像上会表现局部发黑，如附图1所示。试样表面残留的硝酸酒精，在加热时会挥发附着加热腔的玻璃内壁，影响动态观察效果。

　　技术实现要素：

　　为解决上述问题，本发明提供了一种用于制备gcr15轴承钢高温激光共聚焦原位动态观察试样的方法，相对于常规的制样方法，使得试样中的组织清晰、观察效率和质量大幅提高。

　　为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

　　一种gcr15高温激光共聚焦原位动态观察试样的制备方法，包括以下步骤：

　　a、切样：将试样尺寸切割成圆形薄片，并将其装置在制样辅具上，两者通过松香粘黏；

　　b、磨制：将试样依次用240#碳化硅砂纸、400#碳化硅砂纸、600#碳化硅砂纸、800#碳化硅砂纸、1200#碳化硅砂纸、2400#碳化硅砂纸打磨平整；更换每道砂纸时，试样旋转90°，保证上一道砂纸的划痕被打磨掉。

　　c、清洗：将试样放置在加水的烧杯中，底部垫少许棉花，放置在超声波中清洗；

　　d、抛光：将制样辅具放在自动磨抛光机上，抛光机加载力在10～20牛顿，用3微米的抛光液抛光，然后再用1微米抛光液抛光；

　　e、硅溶胶抛光：将上述抛光后的试样清洗后，采用0.05微米的硅溶胶进行抛光，抛光时间为5～20分钟；

　　f、取样：将抛光后的试样从辅具中取出，用刀片刮掉试样周围的松香粘剂，将试样放在倒有四氯化碳溶液的烧杯中，加热至60±3℃，用来溶解试样残留的松香粘剂。

　　优选地，步骤a中，将试样尺寸切割成φ7mm、厚2.5mm的圆形薄片。

　　优选地，步骤c中，放置在超声波中清洗1～5分钟。

　　优选地，步骤d中，用3微米的抛光液抛光20～30分钟；用1微米抛光液抛光20～30分钟。

　　优选地，步骤d、e的抛光过程中，自动磨抛光机抛光过程中水滴的流速为20～30滴/分钟。

　　优选地，步骤f的取样过程中，将装有试样的辅具放在加热台加热至55±5℃，使松香粘剂呈现软化的形态，用刀片将试样和辅具二者分离。将分开后的试样用称量纸垫着放置在加热台上，待温度升高至70±3℃松香融化，以便称量纸吸附松香粘剂。

　　本发明的有益效果是：

　　1、相较于传统的金相腐蚀抛光方法制得的试样，避免了硝酸酒精腐蚀导致局部发黑的问题，表面干净无污染。

　　2、本发明制备的gcr15轴承钢高温激光共聚焦试样，渗碳体片层区域规模大，片层粗细清晰可见。对于高温激光共聚焦实验来说，是一种简单、可靠、能清晰的显示组织用于动态观察的方法，清晰的试样表面是实验成功的基础。

　　附图说明

　　图1为传统腐蚀抛光方法制备的试样表面，图1(左)为金相照片，图1(右)为高温激光共聚焦显微镜拍摄照片。

　　图2为实施例1中方法制备的试样表面，图2(左)为金相照片，图2(右)为共聚焦显微镜照片。

　　图3为实施例2中方法制备的试样表面，图3(左)为金相照片，图3(右)为共聚焦显微镜照片。

　　图4为实施例3中方法制备的试样表面，图4(左)为金相照片，图4(右)为共聚焦显微镜照片。

　　具体实施方式

　　为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

　　本发明使用的制样辅具为本发明申请人已公开的专利申请号为201911054641.4中的辅具(一种高温激光共聚焦显微镜试样的观测辅具)该辅具主要作用为试样提供均匀的抛光压力，使得制备的试样表面平整度良好。

　　实施例1：

　　一种gcr15高温激光共聚焦原位动态观察试样的制备方法，包括以下步骤：

　　a、取样：将试样尺寸切割成φ7mm，厚2.5mm的圆形薄片，并将其装置在制样辅具上，两者通过松香粘黏。

　　b、磨制：将试样依次用240#碳化硅砂纸、400#碳化硅砂纸、600#碳化硅砂纸、800#碳化硅砂纸、1200#碳化硅砂纸、2400#碳化硅砂纸打磨平整。更换每道砂纸时，试样旋转90°，保证上一道砂纸的划痕被打磨掉。

　　c、清洗：将试样放置在加水的烧杯中，底部垫少许棉花，放置在超声波中清洗3分钟。

　　d、抛光：将制样辅具放在自动磨抛光机上，加载力控制在10牛顿，用3微米的抛光液抛光30分钟，然后再用1微米抛光液抛光30分钟。

　　e、硅溶胶抛光：将上述抛光后的试样清洗后，采用0.05微米的硅溶胶进行抛光，抛光时间为5分钟。

　　f、取样：将抛光后的试样从辅具中取出，用刀片刮掉试样周围的松香粘剂，将试样放在倒入四氯化碳溶液的烧杯中，加热至60±3℃，用来溶解试样残留的松香粘剂。

　　步骤d、e的抛光过程中，自动磨抛光机抛光过程中水滴的流速为20-25滴/分钟。步骤f的取样过程中，将装有试样的辅具放在加热台加热至55±5℃，使松香粘剂呈现软化的形态，用刀片将试样和辅具二者分离。将分开后的试样用称量纸垫着放置在加热台上，待温度升高至70±3℃左右松香融化，以便称量纸吸附松香粘剂。

　　经过此方法制样后的试样，在金相显微镜和激光共聚焦显微镜下的组织照片如附图2所示。

　　实施例2：

　　一种gcr15高温激光共聚焦原位动态观察试样的制备方法，包括以下步骤：

　　a、取样：将试样尺寸切割成φ7mm，厚2.5mm的圆形薄片，并将其装置在制样辅具上，两者通过松香粘黏。

　　b、磨制：将试样依次用240#碳化硅砂纸、400#碳化硅砂纸、600#碳化硅砂纸、800#碳化硅砂纸、1200#碳化硅砂纸、2400#碳化硅砂纸打磨平整。更换每道砂纸时，试样旋转90°，保证上一道砂纸的划痕被打磨掉。

　　c、清洗：将试样放置在加水的烧杯中，底部垫少许棉花，放置在超声波中清洗1分钟。

　　d、抛光：将制样辅具放在自动磨抛光机上，加载力控制在15牛顿，用3微米的抛光液抛光25分钟，然后再用1微米抛光液抛光25分钟。

　　e、硅溶胶抛光：将上述抛光后的试样清洗后，采用0.05微米的硅溶胶进行抛光，抛光时间为10分钟。

　　f、取样：将抛光后的试样从辅具中取出，用刀片刮掉试样周围的松香粘剂，将试样放在倒入四氯化碳溶液的烧杯中，加热至60±3℃，用来溶解试样残留的松香粘剂。

　　步骤d、e的抛光过程中，自动磨抛光机抛光过程中水滴的流速为20-25滴/分钟。步骤f的取样过程中，将装有试样的辅具放在加热台加热至55±5℃，使松香粘剂呈现软化的形态，用刀片将试样和辅具二者分离。将分开后的试样用称量纸垫着放置在加热台上，待温度升高至70±3℃左右松香融化，以便称量纸吸附松香粘剂。

　　经过此方法制样后的试样，在金相显微镜和激光共聚焦显微镜下的组织照片如附图3所示。

　　实施例3：

　　一种gcr15高温激光共聚焦原位动态观察试样的制备方法，包括以下步骤：

　　a、取样：将试样尺寸切割成φ7mm，厚2.5mm的圆形薄片，并将其装置在制样辅具上，两者通过松香粘黏。

　　b、磨制：将试样依次用240#碳化硅砂纸、400#碳化硅砂纸、600#碳化硅砂纸、800#碳化硅砂纸、1200#碳化硅砂纸、2400#碳化硅砂纸打磨平整。更换每道砂纸时，试样旋转90°，保证上一道砂纸的划痕被打磨掉。

　　c、清洗：将试样放置在加水的烧杯中，底部垫少许棉花，放置在超声波中清洗5分钟。

　　d、抛光：将制样辅具放在自动磨抛光机上，加载力控制在20牛顿，用3微米的抛光液抛光20分钟，然后再用1微米抛光液抛光20分钟。

　　e、硅溶胶抛光：将上述抛光后的试样清洗后，采用0.05微米的硅溶胶进行抛光，抛光时间为20分钟。

　　f、取样：将抛光后的试样从辅具中取出，用刀片刮掉试样周围的松香粘剂，将试样放在倒入四氯化碳溶液的烧杯中，加热至60±3℃，用来溶解试样残留的松香粘剂。

　　步骤d、e的抛光过程中，自动磨抛光机抛光过程中水滴的流速为25-30滴/分钟。步骤f的取样过程中，将装有试样的辅具放在加热台加热至55±5℃，使松香粘剂呈现软化的形态，用刀片将试样和辅具二者分离。将分开后的试样用称量纸垫着放置在加热台上，待温度升高至70±3℃松香融化，以便称量纸吸附松香粘剂。

　　经过此方法制样后的试样，在金相显微镜和激光共聚焦显微镜下的组织照片如附图4所示。