一种用于高Cr含量的CoCrNi多主元合金的电解液及腐蚀工艺的制作方法

　　

　　本发明涉及多主元合金材料的腐蚀领域，具体为一种用于高cr含量的cocrni多主元合金的电解液及腐蚀工艺。

　　背景技术：

　　cocrni多主元合金是由co、cr、ni元素混合而成，具有高强度、高硬度、耐磨性和耐腐蚀性等特性，cocrni多主元合金不仅具有一般高熵合金具有的性能，并且在低温条件下，其性能也要强于大多数高熵合金，随着高熵合金的发展，cocrni多主元合金优异的性能得到广泛的关注，而合金微观组织会影响其各方面的性能，为了能够通过光学显微镜观察组织图像，普通高熵合金一般使用王水进行腐蚀或者电解腐蚀，但是cocrni多主元合金并不适用于王水腐蚀，王水的制备和保存也很不方便，同时cocrni多主元合金进行电解后，并不能达到理想的腐蚀效果，目前cocrni多主元合金多采用背散射电子得到其组织图像，此种方法价格高昂而且需要对合金试样进行严格的处理。

　　技术实现要素：

　　本发明的目的在于提供一种用于高cr含量的cocrni多主元合金的电解液及腐蚀工艺，以得到理想的腐蚀效果，获得其清晰的组织形貌图像。

　　本发明一方面提供一种用于高cr含量的cocrni多主元合金的电解液，所述电解液为高氯酸乙醇混合液，其中混合液中高氯酸的体积分数10％～15％，所述高氯酸为质量分数为70％～72％的高氯酸溶液，所述乙醇为无水乙醇。

　　进一步地，所述cocrni多主元合金中cr的质量分数为30％～35％。

　　本发明另一方面提供一种用于高cr含量的cocrni多主元合金的腐蚀工艺，该工艺包括如下步骤：

　　(1)将cocrni多主元合金试样依次进行粗磨、细磨、抛光；

　　(2)将上述电解液倒入电解槽中，将处理后的cocrni多主元合金试样放入电解液中，设置阳极和阴极，通电使用直流电进行电解；

　　(3)将电解好的cocrni多主元合金试样进行清洗，吹干；

　　(4)使用机械抛光抛掉cocrni多主元合金试样表面的电解产物；

　　(5)将经步骤(4)处理的cocrni多主元合金试样置于无水乙醇中，超声波清洗并吹干；

　　(6)取出cocrni多主元合金试样，用腐蚀液腐蚀。

　　进一步地，步骤(1)中所述cocrni多主元合金试样的尺寸为7mm×5mm，厚度为2～4mm。

　　进一步地，所述步骤(2)的直流电电解过程中，阳极电压为25～30vdc，电解温度为15℃～40℃，电解时间为8秒～40秒。

　　进一步地，所述步骤(2)的直流电电解过程中cocrni多主元合金试样为阳极，碳棒为阴极。

　　进一步地，所述步骤(3)中采用无水乙醇对cocrni多主元合金试样进行清洗。

　　进一步地，步骤(6)中所述腐蚀液为浓度为0.10～0.20mol/l的氯化铜—盐酸/乙醇溶液，溶剂为体积比为1:1的盐酸和乙醇的混合液，其中盐酸的质量分数为35％～37％，乙醇为无水乙醇。

　　与现有技术相比，本发明的有益效果为：

　　由于cocrni多主元合金试样表面容易形成氧化膜，直接使用化学溶液腐蚀，不会得到理想的组织形貌，本发明采用将电解抛光与化学腐蚀相结合的腐蚀工艺，在腐蚀之前，将合金试样进行电解，以减弱氧化膜的影响，然后选择适当的腐蚀液进行腐蚀，即可达到良好的腐蚀效果；本发明所述的电解液配制简单、效果好，腐蚀工艺操作简便、合理、高效，腐蚀效果显著，能够得到清晰的组织形貌。

　　附图说明

　　图1是王水腐蚀的cocrni多主元合金的金相照片；

　　图2是cucl2腐蚀液的cocrni多主元合金的金相照片；

　　图3是实施例1腐蚀的cocrni多主元合金的金相照片；

　　图4是实施例2腐蚀的cocrni多主元合金的金相照片；

　　图5是实施例3腐蚀的cocrni多主元合金的金相照片。

　　具体实施方式

　　为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

　　实施例1

　　一种用于高cr含量的cocrni多主元合金的电解液，以体积分数计，所述电解液包括如下组分：高氯酸15％，无水乙醇85％，其中采用的高氯酸为质量分数为70％～72％的高氯酸溶液，乙醇为无水乙醇。

　　采用上述电解液的腐蚀工艺包括如下步骤：

　　(1)将cocrni多主元合金试样依次进行粗磨、细磨、抛光，其中合金试样的尺寸为7mm×5mm，厚度为4mm，合金试样中cr的质量分数为34％；

　　(2)将上述电解液倒入电解槽中，将处理后的cocrni多主元合金放入电解液中，以cocrni多主元合金试样为阳极，碳棒为阴极，通电使用直流电进行电解，阳极电压为25vdc，电解温度为16℃，电解时间为25秒；

　　(3)采用无水乙醇对电解好的cocrni多主元合金进行清洗，然后吹干；

　　(4)使用机械抛光抛掉cocrni多主元合金试样表面的电解产物；

　　(5)将经步骤(4)处理的cocrni多主元合金样品置于乙醇中，超声波清洗并吹干；

　　(6)取出cocrni多主元合金样品，用腐蚀液腐蚀，所述腐蚀液为浓度为0.15mol/l的氯化铜—盐酸/乙醇溶液，溶剂为体积比为1:1的盐酸和乙醇的混合溶液，其中盐酸的质量分数为35％～37％，乙醇为无水乙醇。

　　实施例2

　　一种用于高cr含量的cocrni多主元合金的电解液，以体积分数计，所述电解液包括如下组分：高氯酸13％，无水乙醇87％，其中采用的高氯酸为质量分数为70％～72％的高氯酸溶液，乙醇为无水乙醇。

　　采用上述电解液的腐蚀工艺包括如下步骤：

　　(1)将cocrni多主元合金试样依次进行粗磨、细磨、抛光，其中合金试样的尺寸为7mm×5mm，厚度为2mm，合金试样中cr的质量分数为34％；

　　(2)将上述电解液倒入电解槽中，将处理后的cocrni多主元合金放入电解液中，以cocrni多主元合金试样为阳极，碳棒为阴极，通电使用直流电进行电解，阳极电压为28vdc，电解温度为38℃，电解时间为8秒；

　　(3)采用无水乙醇对电解好的cocrni多主元合金进行清洗，然后吹干；

　　(4)使用机械抛光抛掉cocrni多主元合金试样表面的电解产物；

　　(5)将经步骤(4)处理的cocrni多主元合金样品置于乙醇中，超声波清洗并吹干；

　　(6)取出cocrni多主元合金样品，用腐蚀液腐蚀，所述腐蚀液为浓度为0.10mol/l的氯化铜—盐酸/乙醇溶液，溶剂为体积比为1:1的盐酸和乙醇的混合溶液，其中盐酸的质量分数为35％～38％，乙醇为无水乙醇。

　　实施例3

　　一种用于高cr含量的cocrni多主元合金的电解液，以体积分数计，所述电解液包括如下组分：高氯酸10％，无水乙醇90％，其中采用的高氯酸为质量分数为70％～72％的高氯酸溶液，乙醇为无水乙醇。

　　采用上述电解液的腐蚀工艺包括如下步骤：

　　(1)将cocrni多主元合金试样依次进行粗磨、细磨、抛光，其中合金试样的尺寸为7mm×5mm，厚度为2mm，合金试样中cr的质量分数为34％；

　　(2)将上述电解液倒入电解槽中，将处理后的cocrni多主元合金放入电解液中，以cocrni多主元合金试样为阳极，碳棒为阴极，通电使用直流电进行电解，阳极电压为30vdc，电解温度为26℃，电解时间为38秒；

　　(3)采用无水乙醇对电解好的cocrni多主元合金进行清洗，然后吹干；

　　(4)使用机械抛光抛掉cocrni多主元合金试样表面的电解产物；

　　(5)将经步骤(4)处理的cocrni多主元合金样品置于乙醇中，超声波清洗并吹干；

　　(6)取出cocrni多主元合金样品，用腐蚀液腐蚀，所述腐蚀液为浓度为0.10mol/l的氯化铜—盐酸/乙醇溶液，溶剂为体积比为1:1的盐酸和乙醇的混合溶液，其中盐酸的质量分数为35％～37％，乙醇为无水乙醇。

　　本发明实施例所述腐蚀方法腐蚀的cocrni多主元合金均得到了清晰的组织形貌，图1、图2分别为王水及本发明所述的0.15mol/l氯化铜—盐酸/乙醇溶液腐蚀的cocrni多主元合金的金相照片图3～5为本发明实施例1～3腐蚀的cocrni多主元合金的金相照片；明显看出本发明所述腐蚀工艺效果显著，能够得到清晰的组织形貌。