一种铁磁性合金钢位错密度检测方法与流程

　　

　　本发明涉及一种铁磁性合金钢位错密度检测方法。更特别地，本发明涉及采用磁巴克豪森噪声法对铁磁性合金钢位错密度进行定量无损的检测方法。

　　背景技术：

　　钢材是生产和生活中应用非常广泛的金属材料，钢材的力学性能决定了钢材的好坏及其应用。位错是钢中难以避免的缺陷，位错对钢的力学性能有重要影响，材料学中研究钢的强化有四种方式，即细晶强化、析出强化、固溶强化和形变强化，无论是哪一种强化方式，都是采用位错理论进行解释的，所以准确测量钢中的位错密度具有重大意义。

　　当前评价位错密度主要有五种方法：坑蚀法、透射电子显微镜观察法、x射线衍射法、正电子淹没测量法、三维原子探针显微术观察法，其中应用最普遍的为透射电子显微镜观察法和x射线衍射法。其中透射电子显微镜观察法制样困难，观察范围小，只适用于低位错密度和低变形量的试样，而x射线衍射法相比而言样品制备更简单，测量结果准确，应用较广。

　　钢在塑性变形过程中，位错密度会大幅增加，塑性变形程度越大，晶体中位错密度越大，晶格畸变越严重，x射线衍射峰越宽。w-h方法是采用x射线衍射法测位错密度常用的方法。w-h方法认为，衍射峰的宽化δ可以用以下公式来表示

　　其中δc表示被测样品的半高宽，δb表示标准样品的半高宽。

　　衍射峰宽化δ和平均有效微应变ε具有如下关系：

　　其中，α＝0.9，d为晶粒尺寸，λ为x射线波长，θ为衍射峰的位置，ε表示平均有效微应变。

　　ε与位错密度ρ具有如下关系：

　　式中，b为铁中位错的柏氏矢量，取值0.248nm。

　　式(2)中和具有线性关系，截距为斜率为ε。绘制和线性关系图，便可得到斜率ε，将ε值带入式(3)中，便可得到位错密度的值。

　　尽管x射线衍射法是测量位错密度应用非常普遍的方法，但是该方法对样品的制备要求较高，制样和检测过程复杂，不适用于在线、大型样品的检测。在实际工程应用中，通过对构件位错密度的检测，不仅能了解材料的使用和受力情况，甚至能对材料的寿命进行预测，具有重大的应用价值，这就从工程应用角度对无损、在线检测方法提出了新的要求。而磁巴克豪森噪声无损检测法对样品表面要求低，具有检测过程快速、便捷等特性，不论是实验室检测还是在线、在役检测都具有其独特的优势。然而，目前还没有关于采用磁巴克豪森噪声技术定量研究铁磁材料位错密度的报道。从理论上讲，材料位错密度越大，位错对磁畴运动的阻碍作用越强，产生的磁巴克豪森噪声信号幅值越小，采用磁巴克豪森噪声技术检测位错密度是可行的。基于此，本发明提出采用磁巴克豪森噪声技术定量检测铁磁材料位错密度的方法。

　　技术实现要素：

　　本发明的目的是提供一种采用磁巴克豪森噪声法对铁磁性合金钢位错密度进行定量无损的检测方法，能够对铁磁性合金钢中不同程度的位错密度进行定量无损评价。采用磁巴克豪森法测量位错密度是由于位错密度对磁巴克豪森噪声信号具有阻碍作用。位错密度越大，磁畴的运动能力越低，磁巴克豪森噪声信号越小，反之亦然。由于磁巴克豪森噪声信号对位错密度的变化非常敏感，因此采用磁巴克豪森噪声信号评价位错密度具有很高的精确度。

　　本发明的铁磁性合金钢位错密度检测方法包括如下步骤：

　　(1)采用同种铁磁性合金钢材料，制备一组相同规格的试件；

　　(2)对该组相同规格的试件进行不同程度的拉伸塑性变形，获得具有不同位错密度的试件；

　　(3)采用磁性法对各试件进行退磁处理；

　　(4)采用磁巴克豪森噪声测试装置，测量步骤(3)各试件的磁巴克豪森噪声信号的均方根值rms；

　　(5)采用x射线衍射法测量步骤(3)各试件的位错密度；

　　(6)根据步骤(4)和(5)建立该材料位错密度与均方根的标准曲线，确定拟合函数；

　　(7)采用磁性法对被检测试件进行退磁处理；

　　(8)采用磁巴克豪森噪声测试装置，测量步骤(7)试件的均方根；

　　(9)将步骤(8)获得的均方根值与标准曲线进行比较，得到被检测试件的预测位错密度。

　　采用本发明的方法可以对铁磁性合金钢的位错密度进行定量无损检测，该方法检测过程方便、快捷，对试样表面质量要求低，检测结果精度高，可以实现铁磁性试件位错密度的定量检测，具有很好的应用前景。

　　在优选的实施方式中，步骤(3)中所述的磁性法指的是将材料放在可使之饱和的交变磁场中，然后逐渐减弱磁场强度，直至材料达到磁中性状态。

　　在优选的实施方式中，均方根rms是磁巴克豪森噪声信号脉冲强度大于零的脉冲幅值的统计计算值，公式为其中，f(x)为mbn信号脉冲强度大于零的脉冲幅值，b表示所有f(x)脉冲信号中采样点计数最大值，a表示所有f(x)脉冲信号中采样点计数最小值，(b-a)表示产生所有f(x)脉冲信号对应的采样点计数个数。

　　在优选的实施方式中，步骤(5)中所述的x射线衍射法测量各试件的位错密度是基于williamson-hall(w-h)分析方法。

　　在优选的实施方式中，步骤(6)采用指数函数y＝a+bcx建立标准曲线，根据步骤(4)测得的均方根值及步骤(5)测得的位错密度确定a、b、c数值。

　　在优选的实施方式中，步骤(9)是将步骤(8)获得的均方根值代入步骤(6)确定的拟合函数，计算得出预测位错密度。

　　磁巴克豪森噪声技术是一种新的电磁无损检测方法，目前多用于检测铁磁材料中第二相的含量、渗碳层厚度、硬度、塑性变形以及应力等。磁巴克豪森噪声是铁磁材料在磁化过程中，由于磁畴受到材料微观组织中的位错、晶界、第二相等缺陷的阻碍而产生不连续运动导致的，因此磁巴克豪森噪声对材料的组织变化非常敏感，磁巴克豪森噪声无损检测技术具有很高的灵敏度。在检测时，一个完整的测试信号包括环境噪声信号和磁巴克豪森噪声(mbn)信号，其中磁巴克豪森噪声信号是由许多脉冲信号组成的。这些脉冲信号强度不同，使得整体磁巴克豪森噪声信号呈中间大，两头小的纺锤形，且强度大于零和强度小于零的脉冲信号具有对称性。为了方便，采用均方根(rootmeansquare,rms)定量描述磁巴克豪森噪声信号。

　　均方根rms是mbn信号脉冲强度大于零的脉冲幅值的统计计算值，公式为其中f(x)为mbn信号脉冲强度大于零的脉冲幅值，b表示所有f(x)脉冲信号中采样点计数最大值，a表示所有f(x)脉冲信号中采样点计数最小值，(b-a)表示产生所有f(x)脉冲信号对应的采样点计数个数。以均方根(rootmeansquare,rms)作为磁巴克豪森噪声参量。

　　附图说明

　　图1示出实施例1中不同塑性变形程度的拉伸试样；

　　图2示出实施例1中w-h法检测各试样的平均有效微应变；

　　图3示出实施例1中位错密度与rms标准曲线。

　　图4为磁巴克豪森噪声信号示意图。

　　具体实施方式

　　下文将结合附图来对本发明的原理和特征进行描述，所描述的实施例仅用于解释本发明，并不意图对本发明的范围构成任何限定，本发明所要求保护的范围仅通过所附的权利要求来限定。

　　实施例1

　　根据本发明方法的测试步骤如下：

　　(1)采用45钢制备9个相同尺寸的拉伸试样。

　　(2)7个试样经过不同程度的拉伸变形，变形量分别为1％，4％，8％，12％，14％，16％，18％(参见图1)；1个试样作为原始试样；1个验证试样经过任意的拉伸变形，变形程度控制在总伸长量范围之内，用于方法的验证。

　　(3)采用磁性法将所有样品进行退磁处理。

　　(4)采用w-h方法测量7个拉伸变形试样的位错密度(参见图2)。

　　(5)采用磁巴克豪森噪声法测量7个拉伸变形试样的rms值。

　　(6)建立位错密度和rms的标准曲线。以步骤(4)得到的位错密度值为纵坐标，以步骤(5)得到的均方根值为横坐标，采用指数函数y＝a+bcx拟合各数据点，得到拟合函数y＝0.14+20.33*0.0014x，相应拟合曲线如图3所示，该曲线即为位错密度和均方根的标准曲线。

　　(7)采用磁性法对验证试件进行退磁处理。

　　(8)采用磁巴克豪森方法测量得到验证试件的rms值为0.374。

　　(9)将步骤(8)的均方根值代入步骤(6)的拟合函数中，得到预测位错密度值为1.90×1018/m2。

　　采用w-h方法测量验证试样的位错密度为1.85×1018/m2，与磁巴克豪森噪声法预测值相比，误差约为2.7％。