抗氧化脱碳保护剂及其制备方法、和H13模具的热处理工艺与流程

　　本发明属于金属热处理技术领域，具体涉及一种抗氧化脱碳保护剂及其制备方法、和H13模具的热处理工艺。

　　背景技术：

　　目前，H13（4Cr5MoSiV1）材料的热锻模具的特点是使用寿命长，是5CrNiMo材料的热锻模具使用寿命的3~4倍，能够有效的提高生产效率降低生产成本，但H13材料的模具热处理技术难度高，需要采用真空炉对其进行热处理。但真空炉设备造价高，一般企业难以采购，而且真空炉热处理工序复杂，成本昂贵，而且往往还受模具外形尺寸和形状的限制。怎样才能用普通台车炉解决H13模具的热处理工艺，难点主要体现在，H13模具在热处理炉中加热至1000℃时，伴随着空气中的氧会发生氧化反应，使金属被氧化，形成氧化皮，模具型腔表面还会发生脱碳，不仅造成H13模具钢大量损耗，而且使其机械性能降低。

　　技术实现要素：

　　基于现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种抗氧化脱碳保护剂及其制备方法、和H13模具的热处理工艺。

　　一种抗氧化脱碳保护剂，由以下重量份原料组成：三氧化二铝 0.4~0.6份、氧化锆0.85~1.2份、氧化镁1.8~2.2份、三氧化二铬1.8~2.2份、硼砂9~11份、含碳物0.1~0.3份、氮化硼0.2~0.4份、氧化硼0.5~1.5份、氧化铋18~23份、氧化锌0.3~0.5份、二氧化硅1.8~2.5份、固化剂5~10份、水35~45份、助剂40~45份；

　　其中，含碳物为石墨和/或炭黑，所述助剂由去离子水及甲基纤维素混匀而得，助剂中甲基纤维素的质量百分比为2.5~5%。

　　优选地，所述固化剂为聚合磷酸铝。

　　上述抗氧化脱碳保护剂的制备方法，包括以下步骤：

　　（1）按比例称取各原料；

　　（2）将三氧化二铝、氧化锆、氧化镁、三氧化二铬、硼砂、含碳物、氮化硼、氧化硼、氧化铋、氧化锌及二氧化硅混匀、熔化，得到熔融物；

　　（3）将步骤（2）所得熔融物水淬、冷却至室温，风干后粉碎至粒径为4~8毫米；

　　（4）向步骤（3）所得产物中加入固化剂、水及助剂，混匀、研磨、过筛至粒径为0.05~0.1毫米，即得。

　　利用上述抗氧化脱碳保护剂进行H13模具的热处理工艺，包括以下步骤：

　　（1）清洗H13模具表面，室温干燥后，80~100℃预热40~100分钟，空冷至室温；

　　（2）将权利要求1所述的抗氧化脱碳保护剂与水按照1：3~5的体积比例稀释，然后均匀涂覆于H13模具表面，保证涂覆面平整光滑、涂覆厚度0.1~0.5毫米；

　　（3）将经过步骤（2）处理后的H13模具以4~6℃/分钟的速度升温至500~550℃，保温100~150分钟，再以4~6℃/分钟的速度升温至850~900℃，保温150~200分钟，以4~6℃/分钟的速度升温至1000~1050℃，保温90~120分钟；然后将H13模具在室温空气中预冷10~15分钟，再油冷至H13模具温度为180~200℃；

　　（4）将经过步骤（3）处理后的H13模具于530~570℃一次回火保温270~330分钟，空冷至H13模具温度为180~230℃，再于520~550℃二次回火保温270~330分钟，空冷至室温，并冲洗干净。

　　其中，抗氧化脱碳保护剂的原料均为普通市售产品。

　　本发明所述抗氧化脱碳保护剂不受H13模具外形尺寸和形状的限制，经过涂覆抗氧化脱碳保护剂后的H13模具防氧化效果明显，氧化烧损率减少91%以上，热处理后，涂覆的抗氧化脱碳保护剂用水冲洗干净，不会对模具表面造成影响。本发明解决了H13模具热处理过程中发生氧化的问题，热处理后可得到80%马氏体，模具硬度为48~52HRC，模具使用效果很好。

　　具体实施方式

　　下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。

　　下述实施例中所述石墨购自巩义市千家信耐材有限公司的天然石墨颗粒，粒径为0.67毫米，固定碳含量≥85%，水分含量≤0.03%；所述甲基纤维素购自玛雅试剂有限公司（CAS 9004-67-5）；所述聚合磷酸铝选用石家庄市鑫盛化工有限公司的三聚磷酸铝（CAS 13939-25-8），粒径为325目，其中含P2O5 35~40%、Al2O3 12~18%、SiO2 8~12%。

　　实施例1

　　一种抗氧化脱碳保护剂，由以下重量份原料组成：三氧化二铝 0.5份、氧化锆1份、氧化镁2份、三氧化二铬2份、硼砂10份、石墨0.2份、氮化硼0.3份、氧化硼1份、氧化铋20份、氧化锌0.5份、二氧化硅2份、三聚磷酸铝6份、水40份、助剂40份；

　　其中，所述助剂由去离子水及甲基纤维素混匀而得，助剂中甲基纤维素的质量百分比为3%。

　　上述抗氧化脱碳保护剂的制备方法，包括以下步骤：

　　（1）按比例称取各原料；

　　（2）将三氧化二铝、氧化锆、氧化镁、三氧化二铬、硼砂、含碳物、氮化硼、氧化硼、氧化铋、氧化锌及二氧化硅混匀，置于熔化炉中熔化，得到熔融物；

　　（3）将步骤（2）所得熔融物水淬、冷却至室温，风干后粉碎至粒径为4~5毫米；

　　（4）向步骤（3）所得产物中加入三聚磷酸铝、水及助剂，混匀、用球磨机球磨24小时，过筛至粒径为0.05~0.065毫米，即得。

　　利用上述抗氧化脱碳保护剂进行H13模具的热处理工艺，包括以下步骤：

　　（1）清洗H13模具表面，室温下干燥后，85℃预热45分钟，空气中冷却至室温；

　　（2）将上述制得的抗氧化脱碳保护剂与水按照1：4的体积比例稀释，然后均匀涂覆于H13模具表面，涂覆2遍，保证涂覆面平整光滑、涂覆厚度约0.2毫米；

　　（3）将经过步骤（2）处理后的H13模具以5℃/分钟的速度升温至550℃，保温120分钟，再以5℃/分钟的速度升温至860℃，保温180分钟，以5℃/分钟的速度升温至1030℃，保温100分钟；然后将H13模具在室温空气中预冷10~15分钟，此时H13模具的温度约为850℃，再油冷至H13模具温度为180~200℃，油温控制在70℃以下；

　　（4）将经过步骤（3）处理后的H13模具经两次回火处理，第一次回火为550℃保温300分钟，炉外空气中冷却至H13模具温度为200℃，第二次回火为535℃保温300分钟，出炉并在空气中冷却至室温，用水将H13模具冲洗干净。

　　上述制得的抗氧化脱碳保护剂为胶液，涂覆有抗氧化脱碳保护剂的H13模具不需要真空氛围，在空气氛围中进行热处理后，经分析发现得到80%马氏体，H13模具硬度为50HRC；涂覆的抗氧化脱碳保护剂很容易剥离，冲洗后，H13模具表面均匀光洁，无残留物，模具无开裂，模具表面氧化烧损率降低91%，经反复使用无变形、损坏。

　　实施例2

　　一种抗氧化脱碳保护剂，由以下重量份原料组成：三氧化二铝 0.4份、氧化锆0.9份、氧化镁1.8份、三氧化二铬1.8份、硼砂9份、石墨0.1份、氮化硼0.2份、氧化硼0.5份、氧化铋18份、氧化锌0.3份、二氧化硅1.8份、三聚磷酸铝5份、水35份、助剂40份；

　　其中，所述助剂由去离子水及甲基纤维素混匀而得，助剂中甲基纤维素的质量百分比为2.5%。

　　上述抗氧化脱碳保护剂的制备方法，包括以下步骤：

　　（1）按比例称取各原料；

　　（2）将三氧化二铝、氧化锆、氧化镁、三氧化二铬、硼砂、含碳物、氮化硼、氧化硼、氧化铋、氧化锌及二氧化硅混匀，置于熔化炉中熔化，得到熔融物；

　　（3）将步骤（2）所得熔融物水淬、冷却至室温，风干后粉碎至粒径为5~6毫米；

　　（4）向步骤（3）所得产物中加入三聚磷酸铝、水及助剂，混匀、用球磨机球磨30小时，过筛至粒径为0.07~0.085毫米，即得。

　　利用上述抗氧化脱碳保护剂进行H13模具的热处理工艺，包括以下步骤：

　　（1）清洗H13模具表面，室温下干燥后，90℃预热40分钟，空气中冷却至室温；

　　（2）将上述制得的抗氧化脱碳保护剂与水按照1：3的体积比例稀释，然后均匀涂覆于H13模具表面，涂覆2遍，保证涂覆面平整光滑、涂覆厚度约0.3毫米；

　　（3）将经过步骤（2）处理后的H13模具以5℃/分钟的速度升温至530℃，保温150分钟，再以5℃/分钟的速度升温至880℃，保温160分钟，以5℃/分钟的速度升温至1020℃，保温120分钟；然后将H13模具在室温空气中预冷10~15分钟，此时H13模具的温度约为850℃，再油冷至H13模具温度为180~200℃，油温控制在70℃以下；

　　（4）将经过步骤（3）处理后的H13模具经两次回火处理，第一次回火为550℃保温300分钟，炉外空气中冷却至H13模具温度为200℃，第二次回火为530℃保温300分钟，出炉并在空气中冷却至室温，用水将H13模具冲洗干净。

　　上述制得的抗氧化脱碳保护剂为胶液，涂覆有抗氧化脱碳保护剂的H13模具不需要真空氛围，在空气氛围中进行热处理后，H13模具表面氧化烧损率降低90%，涂覆的抗氧化脱碳保护剂剥离并冲洗后，H13模具表面均匀光洁，无残留物，模具无开裂。

　　实施例3

　　一种抗氧化脱碳保护剂，由以下重量份原料组成：三氧化二铝 0.6份、氧化锆1.1份、氧化镁2.2份、三氧化二铬2份、硼砂11份、石墨0.3份、氮化硼0.4份、氧化硼1.5份、氧化铋22份、氧化锌0.5份、二氧化硅2.5份、三聚磷酸铝8份、水45份、助剂45份；

　　其中，所述助剂由去离子水及甲基纤维素混匀而得，助剂中甲基纤维素的质量百分比为4%。

　　上述抗氧化脱碳保护剂的制备方法，包括以下步骤：

　　（1）按比例称取各原料；

　　（2）将三氧化二铝、氧化锆、氧化镁、三氧化二铬、硼砂、含碳物、氮化硼、氧化硼、氧化铋、氧化锌及二氧化硅混匀，置于熔化炉中熔化，得到熔融物；

　　（3）将步骤（2）所得熔融物水淬、冷却至室温，风干后粉碎至粒径为7~8毫米；

　　（4）向步骤（3）所得产物中加入三聚磷酸铝、水及助剂，混匀、用球磨机球磨35小时，过筛至粒径为0.07~0.08毫米，即得。

　　利用上述抗氧化脱碳保护剂进行H13模具的热处理工艺，包括以下步骤：

　　（1）清洗H13模具表面，室温下干燥后，100℃预热50分钟，空气中冷却至室温；

　　（2）将上述制得的抗氧化脱碳保护剂与水按照1：5的体积比例稀释，然后均匀涂覆于H13模具表面，涂覆2遍，保证涂覆面平整光滑、涂覆厚度约0.4毫米；

　　（3）将经过步骤（2）处理后的H13模具以5℃/分钟的速度升温至550℃，保温150分钟，再以5℃/分钟的速度升温至880℃，保温150分钟，以5℃/分钟的速度升温至1050℃，保温120分钟；然后将H13模具在室温空气中预冷10~15分钟，此时H13模具的温度约为850℃，再油冷至H13模具温度为180~200℃，油温控制在70℃以下；

　　（4）将经过步骤（3）处理后的H13模具经两次回火处理，第一次回火为560℃保温300分钟，炉外空气中冷却至H13模具温度约为200℃，第二次回火为540℃保温300分钟，出炉并在空气中冷却至室温，用水将H13模具冲洗干净。